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技术文章

喷雾热分解法的改进技术

   为了改善SP法所制备薄膜的表面形貌和性能,主要的研究工作集中在如下三方面:一是改进气体的雾化技术,如脉冲间歇喷雾以及纳米射流;二是对源物质和溶剂的选择,改进气体的配制;三是采用新的加热沉积手段,如采用微波加热、热等离子体离化、冷等离子体气氛沉积等。
   等离子体增强喷雾热解的类型根据产生等离子体的方式不同主要有:电晕放电喷雾热解;微波放电等离子体喷雾热解;射频放电等离子体喷雾热解。

   1)电晕放电喷雾热解
   电晕放电等离子体是弱电离的,其中性粒子要比离子多得多(100^-10' =1),电子的温度较低,而离子的Q度更低。由于传统的压力喷雾热解沉积效率低,采用电晕放电的方法将雾滴带电而控制雾滴向基片沉积,提高了沉积效率。如采用超声雾化技术将气体雾化,用氮气作为载气,通过将2OkV-6OkV的高电压加在固定在气雾流上方的刀刃上,产生电晕放电等离子体,使雾化液滴带电,荷电液滴在接地裱片上产生定向沉积,将沉积效率提高到80%.
   2)微波放电等离子体喷雾热解
   微波放电是将微波的能量转换为气体分子的内能,使之激发、电离以发生等离子体的一种放电形式.通常采J”的频率为2.45 GHz,一与射频放电有许多类似之处.微波放电无需在放电空间设置电极而功率却可以局部集中,因此能获得高密度的等离子体。在微波等离子体喷雾热解制备薄膜的过程中,雾滴质量比带电粒子的质*得多,因此微波能M通过碰撞转移到雾滴上的能量非常少,很难使x物质颗粒气化和离化。研究表明,由于频率达2.45 GH:的微波祸合到小液滴的功率不够强,因此将微波直接藕合到盐溶液雾滴上不能达到目的。人们用微波等离子体喷雾热解法合成了氧化铝和氧化错陶瓷粉体,并与用焰热解制备的粉体的形貌进行了比较,发现两者实际上无明显差别.证明粉体的生成机制墓本相同,表明所进行的等离子体热解过程是一个纯粹的热过程,等离子体增强化学反应对粉体的表面形貌影响很小。
   3)射频感应等离子体喷雾热解(Spray-ICY Technique)
   由于射频电感藕合等离子体(Inductively Coupled Plasma, ICY)是温度高于5000K的高温等离子体,能将几乎所有的源物质气化和离化,用于沉积薄膜。常用的射频电源的工作频率为13.56 MHz,采用金属线圈将电能辆合到等离子体中。Spray-ICP制备薄膜技术是将气体溶液雾化为液滴,用载气将雾滴引人到等离子体炬中,雾滴经历干燥、气化、分解和离化等过程,*反应生成的粒子在基片上沉积薄膜。该技术主要用于制备金属氧化物粉体、氧化物薄膜和外延沉积厚膜。但是该法中因为基片通过等离子体炬尾焰加热,温度较高,且存在较强的电磁场干扰,基片温度难于准确测量和控制,所以薄膜中各组分的化学计量受基片温度和基片位置的影响,较难控制。